中秋国庆长假已然落幕,当人们带着假期的轻松重返工作岗位,实验室中的精密仪器也需一场科学、有序的“唤醒仪式”。能否快速恢复稳定状态,直接影响后续检测工作的效率与数据可靠性。
业内经验表明:“节后开机无小事,循序渐进是关键。”匆忙通电、忽略检查、直接进样等操作,极易导致基线不稳、保留时间漂移、灵敏度下降甚至硬件故障。为此,泰智技术结合多年服务经验,为您梳理一套适用于安捷伦、岛津、赛默飞、沃特世、AB Sciex等主流品牌仪器的节后开机通用流程,助您平稳启动新一阶段的工作。
稳定优于速度:仪器长时间停机后,各部件需逐步适应工作状态,切忌急于求成。
检查先于操作:开机前务必对气源、电源、溶剂等环境条件进行确认。
空白先行,样品后上:在系统平衡良好、基线稳定之前,避免直接检测实际样品。
关键点:缓慢升温,确保载气稳定,保护色谱柱与真空系统。
第一步:环境与气源确认
检查实验室温湿度是否符合仪器要求。
开启载气(高纯氮气或氦气)钢瓶或发生器,调节输出压力至规定值,检漏确保气路密封良好。
第二步:通电启动,初始化系统
依次开启GC主机、自动进样器、检测器等模块电源,启动控制软件,完成系统自检。
第三步:缓慢升温,活化系统
先保持进样口和检测器温度处于低温状态(如50℃),设置色谱柱初始温度为室温或略高,维持较低流速(如0.8-1.0 mL/min),吹扫系统15-20分钟,排除空气。
之后以每分钟5-10℃的速率逐步升高进样口、检测器及柱温箱至方法所需温度,并保持平衡30分钟以上。
第四步:点火与基线检查
对于FID等需要点火的检测器,待温度稳定后执行点火操作,观察基线信号。待基线平稳、噪声符合要求后,方可进行样品分析。
GC-MS特别提示:
质谱端需先启动抽真空,待真空度达到要求(通常涡轮泵转速达到100%或真空度优于5×10⁻⁵ Torr)后,再执行离子源、四极杆等部件的加热操作。
完成自动调谐(或使用最近一次合格调谐文件),确认质量轴、分辨率、灵敏度等参数正常。
关键点:彻底排除流路中的气泡,充分平衡系统,防止压力波动与残留干扰。
第一步:溶剂准备与脱气
更换新鲜、足量的流动相,并进行充分脱气,避免因假期静置溶解气体增多导致泵工作异常。
第二步:流路准备与低流速冲洗
安装节前卸下的色谱柱(若已卸下),确保连接紧密。
以纯有机相(如甲醇或乙腈)为流动相,设置低流速(如0.2-0.3 mL/min),启动泵,打开排空阀(若有)短暂排气后,关闭排空阀,缓慢提高流速至1.0 mL/min,冲洗系统10-15分钟,观察压力曲线是否平稳。
第三步:过渡到分析流动相,充分平衡
将流动相逐步更换为分析方法所需比例,以低于方法流速(如0.8-1.0 mL/min)的条件平衡系统。
对于反相色谱,建议平衡时间不少于30分钟,或直至基线平稳、压力波动小于±2%。若使用离子对试剂或特殊添加剂,需延长平衡时间。
第四步:检测器初始化与基线确认
开启DAD、FLD等检测器灯,待灯能量稳定后,采集空白基线,确保无异常峰或漂移。
LC-MS重中之重:
质谱部分需待液相系统平衡稳定、基线平稳后再启动离子源加热和喷雾电压。
执行质谱的自动校准与调谐,确认关键离子响应、质量精度等指标正常。
先运行空白溶剂,检查背景噪音与是否存在残留干扰。
压力稳定性:LC系统压力波动应<±5%,GC载气压力稳定。
基线平稳度:信号噪音低,无剧烈漂移或鬼峰。
重现性验证:注射系统适用性样品或标准品,考察保留时间、峰面积的重现性是否达标。
长假归来,若您在仪器开机过程中遇到任何异常——如压力异常、基线不稳、真空建立缓慢、调谐失败等问题,请勿强行操作。泰智技术支援团队持续在线,提供远程诊断与现场支援服务,助您快速定位问题,恢复仪器最佳状态。
愿这份开机指南助您与仪器高效“复工”。泰智技术始终相伴,为每一台仪器的稳定运行保驾护航,让科研与检测工作从容启航。
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泰智技术致力于为科学实验室提供全生命周期服务,涵盖仪器搬迁、维护、计量认证、二手仪器销售及智能化实验室建设。公司已成功服务超过500家知名企业和科研机构,成为行业信赖的合作伙伴。
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